在接触过很多国标的实验后，不少人可能会发现：大部分实验的测定结果是比较稳定的，即平行样品之间结果差异较小，但有的实验偏差却很大，定量结果可能相差了10倍，甚至有可能出现没有检出的情况。很多时候我们都不知道这是由什么原因造成的，也不知道应该怎么解决。

       今天作者就按照一般实验流程的步骤和大家分享一下相应的原因和解决方法，希望能对大家有所帮助。

       举一个例子，凉果蜜饯中的添加剂检测，对于这种需要剪碎的固体样品，取样量对于结果的影响是比较大的。因为生产工艺决定了每颗蜜饯上的添加剂含量都不一样，这可能还取决于每颗蜜饯的比表面积，因此对于类似的样品或者项目，取样量一定要大。另外，不同的样品需要用样品专用的储存袋装好，避免样品之间的污染，还需要根据样品本身的特性选择适宜的储存温度。

       解决办法：增加制样量、对样品储存架或冰箱进行整理，不同的样品类型使用不同的冰箱，并经常进行清理，避免霉菌的滋生。

       很多化合物是需要避光、避热或者易氧化分解的，例如青霉素、维生素A、叶黄素等。这类物质本身是不稳定的，如果操作过程中稍有不慎，就可能会分解，导致测定结果偏低。

       此外，有些化合物对于溶液本身的pH比较敏感，例如一些盐类或者胺类化合物。当pH不同时，其在溶液中多带的电荷数可能会不一样，这会导致同一种物质会有多个不同出峰时间的色谱峰，如果只算其中一种形态，也有可能导致结果偏低。又如花青素，其共轭结构会随pH的不同而发生改变，对于液相色谱法来说，这不只是出峰时间的改变而已，还会对紫外吸收的光谱产生影响。

       解决办法：根据化合物的特性尽量避光避热、也可以适当加入抗氧化剂，如维生素C、亚硫酸钠、碘化钾等，另外在提取后可以调节溶液的pH或者使用具有缓冲能力的流动相。

       在提取过程中，样品没有充分分散，会导致提取不充分，例如在奶粉里脂肪酸的测定中，样品需要水浴加热的情况下，发生甲酯化反应，期间需要保证样品不会聚在容器底部，否则测定结果会偏低。另外，提取时间和提取温度是否达到实验所需的条件也是需要重点关注的因素。

       而净化所带来的目标物损失，也是取决于净化方法的操作细节，例如分散固相萃取的时间和用量，固相萃取的淋洗液、洗脱液极性及pH，样品含量是否过载等。

       解决方法：在提取溶液加入后先确保样品分散均匀。在超声的过程中多次取出摇匀或者使用摇床或者涡旋振摇的提取方式，促进目标物在溶液中分散均匀，使浓度更快达到平衡点。如果出现净化后结果偏低或者重复性较低的情况，则可以对每一步的溶液中的目标物浓度进行测定，以找出具体在哪一步出现较大的损失，再进行调整。

       在实验的过程中，除了目标物受到污染之外，有时候目标物本身也是一种污染物，例如邻苯二甲酸酯、双酚A、壬基酚、高氯酸等，这些化合物作为待测定目标物时，往往容易受到环境的污染，导致结果偏差严重。

       解决方法：首先可以对使用的溶剂进行本底筛查，若溶剂没有受到污染，则该瓶溶剂成为该项目的专用溶剂。其次对不同的接触仪器使用该溶剂进行浸泡、测定，找出最易受污染的环节，使用“干净”的仪器进行替换。