QuEChERS技术从2003年开发至今已有20年的历史，成为众多实验中常用的前处理方法。其方法的重点是水、乙腈（有机溶剂）、盐和固相萃取剂这四个要素。

今天，作者与大家分享在使用QuEChERS技术过程中的一些经验和见解。通过实际应用，积累的一些优化建议，希望能帮助大家更好地掌握这项技术。

不管是蔬菜水果中的农残，肉制品、乳制品中的兽残，还是保健品或者其他样品里面的功效成分或者违禁物，一般来说其操作都是加水和乙腈提取。但根据实际情况，可能需要更换一种更加适合的溶剂。接下来就是盐析和固相萃取净化，我们重新来看每一个细节：

① 目标物极性不能太强，要溶于有机相。一般用乙腈即可，如果物质的KOWlgP（正辛醇-水分配系数）较大，可能需要考虑更换极性更低的溶剂，而该参数过小，即出现目标物极性较大的情况，则可能方法不适用。

② 确保盐的用量，有机相需要完全析出。

③ 目标物尽可能不被固相萃取剂吸附。

满足以上三点，我们则可认为方法具有可行性，可进行下一步的实验。前期可以做一些简单的测试，针对上述的3点分别设计实验，考察可行性，但要注意控制好变量的引入。

例如，想知道目标物是否溶于乙腈，可用标准溶液进行实验，只加水和有机溶剂，直接看回收率，而不要同时加入基质和固相萃取剂。如果有人光凭经验和化学基础理论能够推理出的，那就是大神了。

说到扩展，其实本质就是对于不符合以上三点情况的改良，从而使整体方法可行。而针对的主要是①和③。作者以烷基胺的测定为例，测得的化合物见下图。^【1】

我们从化学结构上看，7种化合物均有两个胺基，虽然其他结构为烷基，但由于像1,4-丁二胺这种碳链较短的，也是具有一定的水溶性。对于这种物质就是不太符合第①点了，极性低的话还能换种溶剂。但极性高的话，要找一种比乙腈极性高，还能盐析的溶剂就不太现实了，且效果也难以保证。最终采取的方法就是直接降低目标物极性，那就是衍生。

就烷基胺这类化合物的实验方法而言，衍生不仅能使目标物的极性降低，使目标物能更好地溶于乙腈。而且能增大目标物的分子量，对于稳定性和仪器响应的提高也有一定的帮助。同时还能增加二级质谱碎片。看似衍生能解决很多的问题，但要注意的是：

① 衍生反应应该在哪一步进行？作者采用的是直接将衍生剂添加在乙腈当中，实现提取衍生同时进行。值得注意的是，食品包装材料的基质远没有其他食品来的复杂，而且基质效应也不明显。但其他食品就不一样了，若提取衍生同时进行，很有可能基质与目标物竞争反应，影响反应程度。这种情况就需要考虑先净化了，而净化后是否有衍生的必要就需要另作考虑了。

② 本实验中的水相也不是一般的纯水，而是1.5%的Na₂CO₃溶液，这是为了加快衍生反应而加的。但要注意，Na₂CO₃毕竟是盐，如果导致乙腈析出了，那反应效果就大打折扣了。而且偏差也会增大，这样就本末倒置了。因此，一定要控制好盐的量，使反应溶液为均一相。

③ 这种方法有一个缺点，就是衍生剂一般也是溶于有机相的。因此大量的衍生剂没法除去，会进入仪器。而解决的办法也要分情况讨论，衍生剂易挥发，可采用氮吹处理。如果是不易挥发的盐或其他物质，可采用SPE净化，根据生成物的性质决定。如果比较懒，或者实验条件允许，也可以在质谱前安装六通阀进行切换。

今天分享的是QuEChERS技术的扩展应用：乙腈载衍生剂，提取衍生后，再盐析，根据生成物和溶液中杂质的性质，可选择不同的净化手段。其实在常规实验中也有类似的QuEChERS技术扩展应用的。

例如：奶粉中脂肪酸的测定，操作是使用甲醇和甲苯，水相则和盐混合加入，甲苯带脂肪酸甲酯析出的同时，水相同时除去甲醇、乙酰氯和盐酸。还有其他水溶性杂质，差异与QuEChERS有点大。但原理和上述论文的方法相似，有兴趣的读者可以参考一下哦~

参考文献：

【1】区硕俊, 岑建斌, 梁俊发, 等. 酰胺化衍生-高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触塑料材料中7种烷基胺[J]. 分析化学, 2020, 48(03):413-422.